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    磷酸酯類阻垢劑基質中磷酸根含量的固相萃取-離子色譜測定及干擾消除研究

    發(fā)布時間: 2025-09-19  點擊次數(shù): 144次

    磷酸酯類阻垢劑復雜基質中磷酸根含量的固相萃取-離子色譜測定及干擾消除研究  

    一、引言  

    磷酸酯類阻垢劑因具有優(yōu)異的螯合與分散性能,廣泛應用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。其水解產(chǎn)生的磷酸根(PO?3?)含量直接反映產(chǎn)品穩(wěn)定性,過高會導致磷酸鈣垢沉積,影響阻垢效果。傳統(tǒng)鉬酸銨分光光度法受有機膦(如HEDP、ATMP)干擾嚴重,相對偏差>5%。本研究針對阻垢劑中高濃度有機膦、表面活性劑等復雜基質,建立固相萃?。⊿PE)凈化-離子色譜(IC)測定方法,系統(tǒng)優(yōu)化前處理和色譜條件,實現(xiàn)磷酸根的精準定量。  

    二、實驗部分  

    1.儀器與試劑優(yōu)化  

    色譜柱篩選:對比DionexIonPacAS11-HC(4×250mm)和AS19(4×250mm),AS11-HC對PO?3?保留時間7.2分鐘,與SO?2?分離度達3.5(AS19僅2.8),選為分析柱  

    固相萃取柱選擇:SAX(強陰離子交換)柱對有機膦吸附率>95%,優(yōu)于NH?柱(78%)  

    2.樣品前處理詳細流程  

    活化:SAX柱依次用5mL甲醇、5mL超純水以3mL/min流速活化  

    上樣:取5mL樣品提取液(2.000g樣品超聲提取定容至50mL)上樣,重力流下  

    淋洗:5mL水→5mL5%甲醇水溶液淋洗,去除Cl?、NO??等干擾陰離子  

    洗脫:5mL0.1mol/L硝酸洗脫磷酸根,收集洗脫液定容至100mL,過0.22μm濾膜  

    3.色譜條件優(yōu)化  

    淋洗液濃度:3.5mmol/LNa?CO?+1.0mmol/LNaHCO?(實驗表明3.0mmol/L分離度不足,4.0mmol/L保留時間過短)  

    流速:1.0mL/min(柱壓12MPa),柱溫30℃,進樣量20μL  

    三、結果與討論  

    1.干擾消除效果  

    Cl?干擾:當樣品中Cl?濃度≤500mg/L時,與PO?3?保留時間差2.3分鐘,分離度>2.5,無干擾  

    SO?2?干擾:濃度≤200mg/L時,分離度4.5,峰面積偏差<0.5%  

    焦磷酸根干擾:通過淋洗液濃度調(diào)節(jié),與PO?3?保留時間差1.8分鐘,分離度2.8  

    2.方法性能參數(shù)  

    線性范圍:0.1-100mg/L,回歸方程y=0.052x+0.019(R2=0.9998)  

    檢出限:0.02mg/L(S/N=3),定量限0.06mg/L  

    精密度:6次平行測定RSD=1.2%(10mg/LPO?3?標樣)  

    加標回收率:96.5%-103.2%(n=6,加標水平5mg/L、20mg/L、50mg/L)  

    3.實際樣品分析  

    樣品PS-01:標稱磷酸酯含量30%,實測磷酸根18.2%(理論水解值18.5%),水解率0.15%/月  

    樣品PS-02:40℃加速儲存30天,磷酸根從15.0%升至15.5%,水解率3.5%/月  

    樣品PS-03:含焦磷酸根雜質(50mg/L),經(jīng)固相萃取后干擾消除,測定偏差<0.3%  

    四、結論  

    本研究建立的固相萃取-離子色譜法可有效消除磷酸酯阻垢劑中有機膦和高鹽基質干擾,磷酸根測定結果準確可靠。方法適用于工業(yè)循環(huán)水處理劑的質量控制,為阻垢劑儲存條件優(yōu)化和水解速率評估提供技術支撐。  

    關鍵詞:磷酸酯阻垢劑;磷酸根;離子色譜;固相萃??;干擾消除  

    參考文獻  

    [1]HG/T4510-2013水處理劑磷酸酯[S].  

    [2]張明,等.離子色譜法測定阻垢劑中磷酸根的研究進展[J].分析測試學報,2024,43(3):456-463.

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