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    土壤鄰苯二甲酸酯類污染監(jiān)測(cè)技術(shù)研究:基于加速溶劑萃取的方法優(yōu)化與應(yīng)用

    發(fā)布時(shí)間: 2025-10-10  點(diǎn)擊次數(shù): 105次

    土壤鄰苯二甲酸酯類污染風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估與監(jiān)測(cè)技術(shù)研究:基于加速溶劑萃取-氣相色譜的方法優(yōu)化與應(yīng)用

    一、檢測(cè)項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

    (一)目標(biāo)物與限值要求

    1. 優(yōu)先控制PAEs

    根據(jù)HJ 806-2016《土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,重點(diǎn)檢測(cè)6種鄰苯二甲酸酯:

    鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二正丁酯(DBP)、丁基芐基酯(BBP)、二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二正辛酯(DNOP)1

    2. 風(fēng)險(xiǎn)管控值

    建設(shè)用地:DEHP篩選值5.7 mg/kg,管制值57 mg/kg(GB 36600-2018);

    農(nóng)用地:參考《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(GB 15618-2018)中其他有機(jī)物限值2。

    二、樣品前處理與儀器分析

    (一)加速溶劑萃?。ˋSE)優(yōu)化

    1. 萃取條件

    萃取劑:正己烷-乙酸乙酯(1:1.v/v);

    溫度:100℃,壓力1500 psi,靜態(tài)萃取時(shí)間5分鐘;

    基質(zhì)改良:添加5%硅藻土提高萃取效率1。

    2. 凈化流程

    硅膠-弗羅里硅土復(fù)合柱(1:1.w/w)凈化,正己烷-二氯甲烷(1:1)洗脫;

    氮吹濃縮至1 mL,過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜3。

    (二)GC-MS檢測(cè)條件

    色譜柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);

    升溫程序:50℃(1 min)→20℃/min→200℃→10℃/min→300℃(5 min);

    選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM):內(nèi)標(biāo)法(d?-DEHP)定量1。

    三、質(zhì)量控制與應(yīng)用案例

    (一)基質(zhì)效應(yīng)控制

    基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線:消除基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)(ME<20%);

    加標(biāo)回收率:60%-140%(0.1-1.0 mg/kg水平)2。

    (二)修復(fù)監(jiān)測(cè)應(yīng)用

    案例:某塑料廠退役場(chǎng)地修復(fù)后監(jiān)測(cè)

    DEHP檢出值從8.2 mg/kg降至0.5 mg/kg(低于篩選值5.7 mg/kg);

    修復(fù)效率達(dá)93.9%,滿足風(fēng)險(xiǎn)管控要求3。

    關(guān)鍵詞:土壤鄰苯二甲酸酯;加速溶劑萃取;GC-MS;風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估;修復(fù)監(jiān)測(cè)

    參考文獻(xiàn)

    [1] HJ 806-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法[S].

    [2] GB 36600-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)[S].

    [3] 土壤有機(jī)污染物檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展[J]. 環(huán)境科學(xué), 2025. 46(3): 1567-1575.

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